对理化分析、材料表征与薄膜沉积来说,真空不是“越低越好”,而是“可重复、可追溯”。要实现这两个目标,必须把检漏与计量校准做成流程化。
一、检漏三板斧:氦质谱、压升法、表面液体法
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氦质谱检漏:灵敏度可达 10⁻¹⁰ mbar·L/s,适合关键部位(KF/CF 法兰、视窗、焊口)。“喷枪法”先从疑似点到所有密封面,最后检查阀杆与焊缝;
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压升法:关闭系统,记录单位时间内压力上升值 ΔP/Δt;若超出阈值,分段隔离排查;
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表面液体法(肥皂水):大泄漏快速定位,但慎用于对洁净度要求高的系统。
检漏完成后,出具泄漏率报告,明确合格线(如 ≤1×10⁻⁵ mbar·L/s)。
二、真空计与传感器校准
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对象:皮拉尼、冷阴极、电容膜片、热偶计;
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方法:与溯源标准比较(标准电容计/二级真空计),或送第三方 CNAS 实验室;
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点位:建议在 10⁻³、10⁻²、10⁻¹、1、10、100、10³ mbar 至少 7 点;
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不确定度:合成不确定度 uc=∑ui2u_c=\sqrt{\sum u_i^2}uc=∑ui2,扩展不确定度 U=k⋅ucU=k\cdot u_cU=k⋅uc(k=2 常用);
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周期:高频使用每 6 个月一次,低频 12 个月;
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记录:设备编号、校准日期、标准器编号、环境温湿度、校准曲线、修正系数。
三、合规清单:让审核更容易
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SOP:检漏、校准、维护的标准操作书;
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台账:设备履历、备件更换、异常与纠正措施;
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追溯链:标准器具证书在有效期,溯源至国家计量基准;
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人员资质:培训记录与上岗考核;
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数据留存:原始记录与电子签名,满足 GMP/GLP 与 ISO/IEC 17025。
把这些做实,实验室数据就具备可比性与证据力。
四、常见问题与对策
结语:
把“检漏—校准—记录—追溯”做成闭环,实验室的真空数据才能“可复核、可对比”。需要可直接套用的 SOP 与校准记录模板,欢迎在 www.22201522,com / www.22201522.com 与 www.33201533,com / www.33201533.com 获取。